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By Dr. techn. Dipl. Ing. Othmar G. Koch (auth.), Prof. Dr. W. Fresenius (eds.)

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Alkaliehlorat, -bromat, -perehlorat, -perjodat oder -persulfat (s. S. 59). Einige Elemente werden mitgefiillt, z. B. Nb, Ta, Si und W, oder vom Mn0 2-Niederschlag (bei grol3er Niederschlagsmenge) okkludiert, z. B. Co, Fe, Ni, Sb, V. Die Fiillung liil3t sich auch aus ammoniakalischer Lasung mit C1 2, Br2, H 20 2, (NH4)2S20g u. a. m. durchfUhren, doch ist die quantitative Fiillung mit NH/Br2 offensichtlich etwas schwieriger zu erreichen. Bei Silicatanalysen erwies sich die Mn0 2-Fiillung als bestes Verfahren zur Isolierung des Mn, wobei mit der NH/(NH4)2SzOg-Fiillung bessere Ergebnisse als mit der NH 3 /Br 2-Fiillung erzielt wurden [30].

2 Nachweis mit 4,4'-Bis(dimethylamino)-diphenylmethan Auch mit 104- kann Mn in essigsaurer Losung unter Erwiirmen oxidiert und als violettes Mn0 4- nachgewiesen werden. Wesentlich geringere Mengen sind indirekt nachweisbar, indem sich bei pH 3-4 zum Mn0 4- zugesetztes 4,4'-Bis(dimethylamino )-diphenylmethan (4,4'-Tetramethyldiaminodiphenylmethan) liber eine durch das Mn katalysierte Redoxreaktion zu dessen blaugefiirbter Alkoholverbindung oxidiert. Es storen: Au, Ce4+, Cr, Ir, Rh, V sowie gefiirbte Verbindungen.

Arbeitsvorschrift (34) Zu 1 Tropfen Probelosung werden nacheinander 1 Tropfen 0,1 M CuS04-Losung, 1 Kristall Na 2Spg und 2 Tropfen 2 M NaOH zugegeben. Man kocht die Losung auf, wobei sich die Losung bei Anwesenheit von Mn violett filrbt iiber einem dunklen Niederschlag von Mn0 2. 2 Nachweis mit 4,4'-Bis(dimethylamino)-diphenylmethan Auch mit 104- kann Mn in essigsaurer Losung unter Erwiirmen oxidiert und als violettes Mn0 4- nachgewiesen werden. Wesentlich geringere Mengen sind indirekt nachweisbar, indem sich bei pH 3-4 zum Mn0 4- zugesetztes 4,4'-Bis(dimethylamino )-diphenylmethan (4,4'-Tetramethyldiaminodiphenylmethan) liber eine durch das Mn katalysierte Redoxreaktion zu dessen blaugefiirbter Alkoholverbindung oxidiert.

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